氯化反應(yīng)光催化連續(xù)流工藝開發(fā)案例

此案例是一個氯化反應(yīng)的連續(xù)流工藝可行性驗證實驗，是利用碳酸酯類原料和氯氣反應(yīng)制備氯代碳酸酯類化合物，這次實驗主要的目的是驗證該氯化反應(yīng)能否用光催化連續(xù)流反應(yīng)器來完成。實驗的主體設(shè)備是科芯微流化工自研的P2盤管式光催化連續(xù)流反應(yīng)器，該設(shè)備集成了溫控系統(tǒng)和可調(diào)LED光源，此外還要用到的設(shè)備有高溫進料泵、恒溫加熱磁力攪拌器、氣體流量控制器等。

本次試驗是理論驗證后，該反應(yīng)的第一次上機實驗。實驗中，先將反應(yīng)器光源調(diào)整為紫外光光源，溫度控制在85攝氏度，然后通過高溫進料泵將碳酸酯類原料注入反應(yīng)器中，同時利用氣體流量控制器精確控制進氣速度，讓兩種反應(yīng)原料在反應(yīng)器中充分反應(yīng)，后端收集產(chǎn)物和回收尾氣。

反應(yīng)結(jié)束后，檢測收集到的反應(yīng)產(chǎn)物，得到的結(jié)果顯示，目標產(chǎn)物的收率達到85%，證明此氯化反應(yīng)可以通過P2盤管式光催化連續(xù)流反應(yīng)器來實現(xiàn)，當(dāng)然這也只是一個驗證結(jié)果，想要產(chǎn)物達到滿意的收率，還需要進行下一步的連續(xù)流工藝開發(fā)。