二叔丁基過(guò)氧化物，又稱(chēng)過(guò)氧化二叔丁基，化學(xué)式為C8H18O2，是一種有機(jī)化合物，無(wú)色液體，能與苯、石油醚等有機(jī)溶劑混溶，不溶于水。主要用作合成樹(shù)脂引發(fā)劑、光聚合敏化劑、橡膠硫化劑、柴油點(diǎn)火促進(jìn)劑，也用于有機(jī)合成。常規(guī)制備二叔丁基過(guò)氧化物的方法是釜式工藝進(jìn)行合成，本次我們嘗試用連續(xù)流工藝合成二叔丁基過(guò)氧化物，并對(duì)比兩種合成方式在優(yōu)劣勢(shì)。

1.釜式工藝合成二叔丁基過(guò)氧化物

通過(guò)查閱網(wǎng)上資料，獲取到釜式工藝合成二叔丁基過(guò)氧化物的一些參考數(shù)據(jù)后，在裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗的反應(yīng)瓶中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，加入叔丁醇222g(3.0mol)，70%的硫酸140g，攪拌下冷卻至-2～-8℃。慢慢滴加27%的過(guò)氧化氫126g(1.0mol)和400g濃硫酸(4.0mol)，約1.5g加完。加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h。分出油層，水洗，再用30%的氫氧化鈉溶液洗去叔丁基過(guò)氧化氫，而后水洗，無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾，得二叔丁基過(guò)氧化物,產(chǎn)率90.5%。需要注意的是在釜式反應(yīng)中，理論活性氧含量要達(dá)到10.9%，其與還原劑接觸或受到撞擊后會(huì)發(fā)生爆炸，所以制備的過(guò)程中要格外注意安全。

2.連續(xù)流工藝合成二叔丁基過(guò)氧化物

用于合成的設(shè)備是碳化硅板式微通道反應(yīng)器，是連續(xù)流反應(yīng)器的一種。合成過(guò)程中，將原料分三股進(jìn)料，叔丁醇：30%雙氧水：濃硫酸當(dāng)量比為1:033:2;反應(yīng)液在碳化硅板式微通道反應(yīng)器中反應(yīng)時(shí)可以很好的將溫度控制在40℃內(nèi)(反應(yīng)溫差前后不超過(guò)3.5℃)，控溫精準(zhǔn);反應(yīng)液在微通道反應(yīng)器中保留時(shí)間2min，板式微通道獨(dú)特的流道又大大為反應(yīng)提供了充分碰撞，充分反應(yīng);有效的提高了反應(yīng)效率和收率，使得二叔丁基過(guò)氧化物的收率最終可以達(dá)到93.6%。

3.兩種工藝的優(yōu)略勢(shì)對(duì)比

(1)反應(yīng)時(shí)間

傳統(tǒng)釜式工藝合成二叔丁基過(guò)氧化物，需要3個(gè)小時(shí)，而連續(xù)流工藝只需要2分鐘，大大加快反應(yīng)的速度，縮短了反應(yīng)的時(shí)間。

(2)安全性

在釜式工藝合成過(guò)程中，要在低溫下緩慢滴加，滴速過(guò)快會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)過(guò)熱發(fā)生爆炸等安全事故，而連續(xù)流工藝則可以精確控制進(jìn)料，加上反應(yīng)通道都是獨(dú)立存在的，所以其安全性更高。

(3)合成效率

釜式工藝是間歇式生產(chǎn)，而連續(xù)流工藝可以做到連續(xù)不斷的生產(chǎn)，其生產(chǎn)效率要遠(yuǎn)高于釜式工藝。

(4)產(chǎn)品收率

釜式工藝收率能做到90.5%，而連續(xù)流工藝收率達(dá)到了93.6%，要高于釜式工藝。

(5)操作步驟

釜式工藝操作步驟繁多，而連續(xù)流則相對(duì)簡(jiǎn)單，更利于產(chǎn)業(yè)化放大，以及實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化生產(chǎn)。